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400-021-1751
白酒中的鉛主要來(lái)源于白酒生產(chǎn)過(guò)程中冷卻器和貯存罐等金屬器鉛的溶出，還有就是生產(chǎn)所用原料如稻谷、高粱等，以及受鉛污染的水。
本實(shí)驗(yàn)采用石墨爐原子吸收光譜法進(jìn)行白酒樣品中的鉛含量測(cè)定，準(zhǔn)確高效。
1、試劑與材料
硝酸（優(yōu)級(jí)純）
鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：1000 μg/mL
儀器：元析AA-3600原子吸收分光光度計(jì)
2、儀器工作條件
步驟 | 上升（s） | 保持（s） | 溫度（℃） |
干燥 | 5 | 10 | 90 |
5 | 10 | 110 | |
5 | 10 | 130 | |
灰化 | 10 | 15 | 250 |
原子化 | 0 | 4 | 2300 |
清除 | 0 | 4 | 2400 |
默認(rèn)波長(zhǎng) | 283.31 | 實(shí)測(cè)波長(zhǎng) | 283.399nm |
燈電流 | 3mA | 負(fù)高壓 | 209.6V |
3、標(biāo)準(zhǔn)曲線配置
準(zhǔn)確吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液1mL，用5%的硝酸溶液定容至100 mL，然后經(jīng)多次稀釋成每毫升含5.0 ng，10.0 ng，20.0 ng，30.0 ng鉛的標(biāo)準(zhǔn)使用液。
4、樣品前處理
分別取1號(hào)白酒樣品300 mL、2號(hào)白酒樣品475 mL于燒杯中，置于105℃蒸發(fā)濃縮至盡干，待冷卻后用0.5%硝酸溶液定容至50 mL。
結(jié)果分析
濃度 | 0 | 5 | 10 | 20 | 30 |
吸光度 | 0.005 | 0.050 | 0.095 | 0.179 | 0.273 |
標(biāo)準(zhǔn)濃度測(cè)試結(jié)果
鉛標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制
樣品名 | 樣品1 | 樣品2 | |
Pb含量 | 3.259 | 5.062 | |
兩份白酒樣品中的Pb含量
1、分析步驟
根據(jù)GB 5009.12-2017（食品中鉛的測(cè)定），鉛的測(cè)定分為三種方法，第一法為石墨爐原子吸收光譜法，第二法為電感耦合等離子體質(zhì)譜法，第三法為火焰原子吸收光譜法，因石墨爐法的檢出限低（ppb級(jí)），此次測(cè)試采用石墨爐原子吸收光譜法進(jìn)行測(cè)定；
2、分析步驟
鉛以0 ng/mL，5 ng/mL，10 ng/mL，20 ng/mL，30 ng/mL濃度的測(cè)試結(jié)果反映在表2中，以此數(shù)據(jù)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，該法回歸方程為A=0.0091C+0.005，線性關(guān)系良好，其中R=1；
3、分析步驟
采用第一法測(cè)定白酒中鉛含量的結(jié)果非常理想（樣品1：3.259 ng/mL；樣品2：5.062 ng/mL），在國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)要求范圍之內(nèi)（國(guó)標(biāo)要求白酒中鉛的含量≤0.2mg/kg，0.2mg/kg=200ng/mL）；
4、結(jié)論
該分析方法靈敏度高，不需要分離富集且不加任何基體改進(jìn)劑，操作方便。
聯(lián)系人：劉經(jīng)理
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